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原子熒光光譜法 同時測定食鹽中砷、銻和汞的含量
本文應(yīng)用3通道雙光束原子熒光光度計同時測定食鹽中砷、銻和汞元素的含量，并對方法進行了驗證。實驗結(jié)果表明：參考國標(biāo)方法，用微波消解食鹽樣品，同測砷、銻、鉍和汞四種元素，方法檢出限為As 0.0004μg/g，Sb 0.0005μg/g，Bi 0.0003μg/g，Hg 0.0001μg/g，加標(biāo)回收率在94.4%～114.9%。可以同時測定食鹽中砷、銻、鉍和汞四種元素的含量，結(jié)果真實可靠。
食鹽是人們?nèi)粘Ｉ钪胁豢商娲奶厥庹{(diào)味品，但如果食鹽中含有砷、銻、鉍、汞等重金屬，便會危害人們的身體健康。GB2762-2017《食品安全標(biāo)準(zhǔn) 食品中污染物*》中明確規(guī)定了食鹽中砷、汞、鉛、鎘等元素的*，并且指明了砷和汞的檢驗方法，按GB 5009.11和GB 5009.17規(guī)定的方法測定。
目前，砷、銻和汞的測定方法主要有原子吸收光譜法、原子熒光光譜法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法等。其中，原子熒光光譜法因其靈敏度好、重復(fù)性好、準(zhǔn)確度高等優(yōu)點而被廣泛使用。國標(biāo)采用原子熒光光譜法測食品中砷、銻、鉍和汞元素均單獨檢測。本研究參考GB5009，采用微波消解前處理，原子熒光光譜法四通道同時測定食鹽中砷、銻、鉍和汞四種元素。該方法操作簡單，準(zhǔn)確可靠，且檢測效率高，為食鹽中重金屬元素含量的測定提供了較好的參考方法。
表1：實驗所用儀器/設(shè)備/耗材/試劑
# | 儀器/設(shè)備/耗材 | # | 試劑 |
1 | 3通道雙光束原子熒光光度計 | 1 | 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液（GBW(E)080117） |
2 | 微波消解儀 | 2 | 銻標(biāo)準(zhǔn)溶液（GBW(E)080545） |
3 | 智能控溫電加熱器 | 3 | 鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液（GBW(E)080271） |
4 | 分析天平（萬分之一） | 4 | 汞標(biāo)準(zhǔn)溶液（GBW(E)080124） |
5 | 超純水儀 | 5 | 硝酸（優(yōu)級純） |
6 | 氬氣(純度≥99.99%) | 6 | 鹽suan（優(yōu)級純） |
7 | 容量瓶 | 7 | 氫氧化鉀（優(yōu)級純） |
8 | 比色管 | 8 | 硼青化鈉（分析純） |
9 | 離心管 | 9 | liu脲（分析純） |
|
| 10 | 抗壞血酸（分析純） |
|
| 11 | 30%過氧化氫（分析純） |
樣品經(jīng)微波消解后，加入liu脲使五價砷和五價銻預(yù)還原為三價砷和三價銻，再加入硼氫花鉀（或硼氫花鈉）使其進一步還原生成申化氫和銻化氫，鉍被還原為鉍化氫，汞被直接還原為原子態(tài)汞，由氬氣載入石英原子化器中分解為原子態(tài)砷、銻和鉍。在高強度砷、銻、鉍和汞空心陰極燈的發(fā)射光激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光，其熒光強度在固定條件下與被測溶液中砷、銻、鉍和汞的濃度成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。多道原子熒光同時檢測砷、銻、鉍和汞元素的含量。
4.1.1 試劑溶液
yan酸溶液（1+1）：量取50mL酸，緩緩加入到50mL去離子水中。
5%yan酸（V/V）：量取50mL酸，用去離子水定容至1000mL。
1.05%硼氫化Na（W/V，或1.5%硼氫化價，溶于0.5%氫氧化鉀溶液）：先稱取5g氫氧化鉀，放入1000mL去離子水中，待*溶解后，再加入稱好的10.5g硼氫化價，溶解后搖勻。
10%liu脲+10%抗壞血酸混合溶液（W/V）：稱取10gliu脲和10g抗壞血酸，加去離子水定容至100mL，攪拌、超聲或加熱，使其溶解。
4.1.2 標(biāo)準(zhǔn)品溶液
砷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（1μg/mL）：吸取100μg/mL砷標(biāo)準(zhǔn)貯備液1mL至100mL容量瓶中，用5%酸稀釋至刻度。
銻標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（1μg/mL）：吸取100μg/mL砷標(biāo)準(zhǔn)貯備液1mL至100mL容量瓶中，用5%酸稀釋至刻度。
鉍標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（1μg/mL）：吸取100μg/mL砷標(biāo)準(zhǔn)貯備液1mL至100mL容量瓶中，用5%酸稀釋至刻度
汞標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（1μg/mL）：吸取100μg/mL汞標(biāo)準(zhǔn)貯備液1mL至100mL容量瓶中，用5%酸稀釋至刻度。
測定用砷、銻、鉍和汞混合標(biāo)準(zhǔn)溶液： 準(zhǔn)確吸取砷標(biāo)準(zhǔn)使用液1mL、銻標(biāo)準(zhǔn)使用液1mL、鉍標(biāo)準(zhǔn)使用液1mL、汞標(biāo)準(zhǔn)使用液0.1mL于100mL容量瓶中， 加入5mL濃yan酸，加入10mL 10%的liu脲+10%的抗壞血酸混合溶液，用去離子水定容至刻度（混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中砷、銻和鉍的濃度為10.0 ng/mL、汞的濃度為1.0 ng/mL）。
4.1.3 樣品溶液
稱取樣品1g，至0.0001g，置于消解罐中，加入硝酸和過氧化氫，按照微波消解條件（表2）進行微波消解。消解完畢，待消解罐冷卻后打開，用少量去離子水將消解罐的蓋子進行沖洗，并入到消解罐內(nèi)罐中。將消解罐內(nèi)罐放入智能電加熱器中，130℃加熱趕酸至約2~4mL。用少量去離子水分三次沖消解罐內(nèi)罐，將溶液移至25mL比色管，加入2.5mL酸溶液（1+1），加入2.5mL10%的liu脲+10%的抗壞血酸混合溶液，用去離子水稀釋定容，搖勻，預(yù)還原30min后上機測定As、Sb、Bi和Hg元素的含量。同時做試劑空白試驗和樣品加標(biāo)實驗。
表2：微波消解條件
步驟 | 溫度/℃ | 保溫時間/min | 壓力/atm |
1 | 120 | 5 | 20 |
2 | 150 | 5 | 35 |
3 | 180 | 5 | 40 |
4 | 200 | 25 | 40 |
表 3：儀器工作條件
儀器 | 原子熒光光度計 | |||
通道 | A道（As） | B道（Sb） | C道（Bi） | D道（Hg） |
燈電流（主陰極/輔陰極） | 80/40 mA | 80/40 mA | 60/30mA | 35/0 mA |
負高壓 | 280V | |||
燈雙光束扣漂移 | 是 | |||
載氣 | 400 mL/min | |||
屏bi氣 | 800 mL/min | |||
原子化器溫度 | 200 ℃ | |||
原子化器溫度高度 | 12 mm |
連續(xù)進樣7次測定用混合標(biāo)準(zhǔn)溶液1.0 mL，重復(fù)性統(tǒng)計見表4。
表4：砷、銻、鉍和汞四種元素的重復(fù)性
# | 信號值 |
| |||
A道（As） | B道（Sb） | C道（Bi） | D道（Hg） | ||
1 | 3398.09 | 3581.32 | 4146.19 | 2106.46 | |
2 | 3382.68 | 3597.36 | 4129.80 | 2108.99 | |
3 | 3402.69 | 3601.06 | 4164.76 | 2118.93 | |
4 | 3359.80 | 3572.50 | 4177.61 | 2086.25 | |
5 | 3359.87 | 3582.68 | 4185.08 | 2098.30 | |
6 | 3361.89 | 3590.25 | 4128.90 | 2078.05 | |
7 | 3364.46 | 3575.62 | 4151.21 | 2095.27 | |
RSD | 0.55% | 0.30% | 0.53% | 0.66% | |
將混合標(biāo)準(zhǔn)溶液依次進樣0.1 mL，0.2 mL，0.4mL，0.8 mL和1.0mL，以元素濃度為橫坐標(biāo)，信號值為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，砷、銻、鉍和汞的線性見圖1、圖2、圖3和圖4，線性及相關(guān)系數(shù)見表5。連續(xù)進11次標(biāo)準(zhǔn)空白溶液，計算方法檢出限，結(jié)果見表6。
表5：線性范圍、線性回歸方程及相關(guān)系數(shù)
元素 | 線性范圍（ng/mL） | 線性方程 | 相關(guān)系數(shù)r |
A道（As） | 1.0~10.0 | Y=319.66X+1.26 | 0.9998 |
B道（Sb） | 1.0~10.0 | Y=356.71X-21.78 | 0.9995 |
C道（Bi） | 1.0~10.0 | Y=410.20X-11.51 | 0.9999 |
D道（Hg） | 0.1~1.0 | Y=2071.6X-23.08 | 0.9998 |
表6：方法檢出限
元素 | 11次空白信號值 | 方法檢出限（μg/g） |
A道（As） | 1.77，3.26，0.39，2.16，4.31，1.85，0.49，-0.51，3.53，1.74，-1.20 | 0.0004 |
B道（Sb） | 3.73，5.79，1.59，3.72，6.24，2.71，0.19，4.22，1.08，1.02，-0.06 | 0.0005 |
C道（Bi） | -2.15，-3.01，-1.43，-2.02，-2.23，-1.35，1.44，0.02，-0.10，-3.26，-0.87 | 0.0003 |
D道（Hg） | 15.65，18.21，15.80，21.49，19.13，24.16，26.30，23.14，21.57，19.78，20.43 | 0.0001 |
表7：樣品測量濃度及準(zhǔn)確度結(jié)果表
樣品名稱 | 測定值（mg/kg） | 加標(biāo)回收率（%） | ||||||
A道 （As） | B道 （Sb） | C道 （Bi） | D道 （Hg） | A道 （As） | B道 （Sb） | C道 （Bi） | D道 （Hg） | |
海藻鹽 | 未檢出 | 未檢出 | 未檢出 | 未檢出 | 97.1 | 94.5 | 103.3 | 103.0 |
未檢出 | 未檢出 | 未檢出 | 未檢出 | 96.3 | 99.5 | 100.7 | 99.4 | |
井鹽 | 未檢出 | 未檢出 | 未檢出 | 未檢出 | 94.4 | 99.2 | 103.5 | 101.7 |
未檢出 | 未檢出 | 未檢出 | 未檢出 | 97.0 | 100.7 | 101.5 | 95.8 | |
湖鹽 | 未檢出 | 未檢出 | 未檢出 | 未檢出 | 101.7 | 105.8 | 105.1 | 103.7 |
未檢出 | 未檢出 | 未檢出 | 未檢出 | 114.9 | 112.1 | 104.0 | 101.2 | |
腌制鹽 | 未檢出 | 未檢出 | 未檢出 | 未檢出 | 94.8 | 99.5 | 99.9 | 101.5 |
未檢出 | 未檢出 | 未檢出 | 未檢出 | 99.8 | 102.4 | 106.0 | 103.3 |
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